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霍夫曼阿司匹林(霍夫曼降解)

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1、4一氨基吡啶(2c)的合成 于0℃ 以下将6.3mL Br2(0.12 too1)滴加到107.5 mL NaOH 溶液(12.0 )中,得到的NaBrO溶液于同样的温度下,滴加到盛有13.4 g 4一甲酰胺基吡啶(1c)(0.11too1)和64.4 mL NaOH 溶液(12.0 )的另一反应器中。

2、滴加完后先在室温下反应0.5 h,再将油浴升温到7O~75℃,反应2 h后冷却反应液。

3、以二氯甲烷为萃取剂,连续萃取20 h,减压浓缩至干。

4、得到黄色固体5.83 g,质量收率56.5 .熔点157~ 160℃,用甲苯/石油醚、活性炭精制可得白色晶体。

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